Syanurisen triallyylin (TAC) valmistusprosessia, orgaanisella liuottimella muissa olosuhteissa kuin allyylikloridin poissa ollessa, syanuurihapon triatriumallyylikloridia ja allyylikloridin reaktio poistettiin kryogeenisellä tislauksella tyhjössä, jossa mikro-suodatuskalvo erotettiin ja poistettiin muodostuneita suoloja, trinatriumsyanuraattia per mooli allyylikloridia käyttäen 3,9 - 6,0 moolia ja saatettiin reagoimaan -5 ° C: n lämpötilassa alueella, joka sisälsi + 50 ° C tai enemmän reaktion vaiheita.
Reaktio suoritetaan edullisesti kahdessa vaiheessa, ensimmäinen vaihe, jossa on 0 - +20 ° C, muunnosnopeus 90 - 95%, säilyttäen lämpötilan 30 - 40 ° C toisessa vaiheessa, jolloin muuntokurssi on 100 %.
Syanurisen triallyyliallyylikloridin valmistusprosessia käytetään 99-100 painoprosenttia puhtaasta allyylikloridista. Kokonaisreaktioaika, joka on korkeintaan 3 tuntia, reaktioaika on reaktanttien aika ja sitä seuraava reaktio allyylikloridille lisättiin.
Keksinnön mukaisesti allyylikloridimoolia kohti käyttäen trinatriumsyanuraattia 3,9 - 6,0 moolia. Kuitenkin käytettyä trinatriumsyanuraattia per mol on edullisesti 4,9-5,2 moi allyylikloridia.
Reaktio valitun lämpötila-alueen välillä _5 ° C ja +50 ° C, edullisesti välillä 0 ° C ja 40 ° C. Menetelmä on edullisesti kaksi vaihetta: Tässä ensimmäinen vaihe-laskuri on edullisesti suoritettava alhaisessa lämpötilassa +5 - +10 ° C ° C, konversio oli 90 - 95%; toisessa vaiheessa reaktio on edullisesti +30 ° C + 40 ° C ja jatkuu konversion ollessa oleellisesti 100%.
Jotta hajoamisreaktion (joka alentaa saantoa) tukahduttamiseksi, reaktio sekoitettiin nopeasti, niin että lisäys aika, joka vastasi suurinta osaa kokonaisreaktioajasta, pidettiin minimiin. Kokonaisreaktioaika (ts. Reaktion ja reaktioseoksen käyttämisen jälkeen) on edullisesti korkeintaan 3 tuntia ja mieluummin alle 2 tuntia, erityisesti 1 - 1,5 tuntia.
Kun otetaan huomioon korkea reaktio-entalpia, lyhyempien reaktioaikojen saavuttamiseksi se vaatii voimakasta jäähdytystä, esimerkiksi teollista jäähdytystä jäähdytysliuoksella. Teollisella mittakaavalla on erityisen tehokas lämmön poisto ulkoisella jäähdytyspiirillä, jossa on sopiva lämmönvaihdin ja kiertovesipumppu.
Reaktion päätyttyä reaktioseoksen sopivan polymerointiinhibiittorin (hydrokinonijohdannainen tyypillisesti) lisäämisen jälkeen haihtuvat aineosat 40 - 50 ° C: ssa ja tislautuvat varovasti alennetussa paineessa. Tislauksen jälkeen TAC 40 nestemäiseksi 50 ° C: seen, kiinteä natriumkloridi ja liukenematon natriumkloridin TAC, TAC antaa selkeän ja läpinäkyvän kalvosentrifugisuodatuksen kalvon tetrafluorieteenin läpi. Saanto huomattavasti yli 95%, TAC-arvo saatiin puhtaudella vähintään 99,5%, APHA-luku O-10 ja suurempi tai yhtä suuri kuin 27 ° C: n jäätymispiste kirkas neste.
Aineiston valinta: erittäin myrkyllisten kemikaalien valinta allyylikloridiallyylialkoholin, allyylikloridin ja allyylialkoholin asemesta, jonka kiehumispiste on alhaisempi kuin mitä voidaan toteuttaa alhaisen lämpötilan tyhjötislauksen avulla talteenottamiseksi, jotta vältettäisiin värimuutokset korkeissa lämpötiloissa. Syanuurikloridin sijasta valittu natriumsyanuraani, syanurikloridi on epästabiili ilmassa, haihtuva, syövyttävä ja ärsyttävä, se on voimakas laimentaja; ja trinatriumsyanuraattia, stabiilina natriumsuolana, ei-syövyttävänä ja ärsyttävänä. Raaka-ainetuotannon työntekijöiden muutokset paransivat toimintaympäristöä ja vähentäisivät haittaa ympäristölle.
Liuottomasta suolamuodostuksesta: kattilassa lisättiin lievä ylimäärä allyylikloridia, allyylikloridia lievästi ylimääränä, jotta varmistetaan syanurihapon trinatriumin täydellinen reaktio, lisättiin hitaasti tärisevän syöttölaitteen trinatriumsyanuraatin, syanurihapon, joka tuotti kolme ja allyylikloridi . Allyylikloridi on nestemäinen huoneenlämpötilassa, trinatriumsyanuraattijauhe kiinteä huoneenlämpötilassa, kiinteä-neste suora, riittävä reaktio, orgaaninen reagenssi tai välttää veden käyttämistä liuottimena vähentäen nesteen jälkeisen erotusvaihetta.
Matalan lämpötilan tyhjötislausmenetelmä: trinatriumsyanuraatti, allyylikloridi ja reaktio etenee riittävästi kryogeenisellä tislauslaitteella, tyhjötislaus, tislauslämpötilan säätö 35-40 ° C, niin että reagoimaton allyylikloridi tislattiin kierrätettäessä välttäen syanuurihappoa kohonnut lämpötila triallyyli keltainen, parempi puhtaus ja saanto triallyyli-syanuurihappo.
Jatkuvan kalvosuodatuksen puhdistusprosessi: triallyylisyanuriinihappo on neste 35 - 40 ° C: ssa, kiinteä natriumkloridi ja natriumkloridi on liukenematon syanurihapon triallyyli. Jäljelle jäävä syanuurikloridi ja triallyyliseos edelleen jatkeessa jatkuvaan sentrifugin tetrafluorieteenikalvoon, triallyylisyanurihapon suodatusmembraani 0,1 mikronin tetrafluorietyleenin läpi kirkastuu ja läpinäkyvä läpinäkyvä eristetään johtamalla syanurikloridia, triallyyliä ja teollisuusraaka-ainetta, vähennetään veden pesuvaihetta välttäen veden ja jätevedenkäsittelyn käyttö energiansäästön saavuttamiseksi.
Tekniikan tasoon verrattuna esillä olevan keksinnön edulliset vaikutukset ovat:
(1) reaktiossa poistettiin käyttämällä happoakseptoria reaktiossa voidaan suorittaa lyhyessä ajassa ja lämpötilan säätö ei ole kriittinen nykyiselle halutulle ylimääräiselle APHA-värinumerolle voidaan saada suhteellisen alhainen (ts. 10 tai vähemmän ), jonka TAC-puhtaus on yli 99%, saanto on yli 95%. Reaktion ja tislauksen jälkeen TAC: ta sisältävät kiinteät suolat erotettiin nopeasti toisistaan aiheuttamatta mitään ongelmia ja talteenotettua allyylikloridia voidaan käyttää uudelleen vähentämättä TACin laatu;
(2) verrattuna nykyisin tunnettuihin menetelmiin, keksinnön mukainen menetelmä on teknisesti helppo toteuttaa ja vaatimusten tekninen monimutkaisuus on alhainen, koska ongelma on ilman vaiheen erottamista ja vedenpesun vaihe;
(3) parannettu tuotesuhde, vähentää raaka-aineiden kulutusta, vähentää monivaiheisessa lähestymistavassa käytettyjä tuotantovaiheita kierrätyksen aikana, säästää energiaa ja resursseja ja vähentää jätevettä.
